理化實驗室質(zhì)控五大要點
理化實驗室作為食品檢測最基礎(chǔ)也是最重要的檢測手段,在食品質(zhì)控中發(fā)揮著獨(dú)具魅力的作用。博泰小編和大家分享一下理化實驗室質(zhì)控五大要點有哪些。
一、人員培訓(xùn)
在實驗技能方面,最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對試驗。結(jié)合參加外部能力驗證、實驗室評審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測等活動,組織專家小組進(jìn)行人員比對試驗和人員培訓(xùn)。
二、樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗過程中往往被忽視,其雖不屬于檢驗過程,但卻是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時間和空間的影響,受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性,檢測的結(jié)果越明確,造成的危害越大。理化檢驗人員參與采抽樣工作,應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制,才能使檢測結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
三、檢測方法的確定和驗證
(1)檢測方法的分類
檢測方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括:國際標(biāo)準(zhǔn),如IS0、wH0、uNFA0、cAC等;國家標(biāo)準(zhǔn),如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等;行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
(2)檢測方法的選擇
按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法:客戶指定的方法;法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn);國際標(biāo)準(zhǔn)、國家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn);行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn);非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
(3)檢驗方法的確認(rèn)
在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法進(jìn)行驗證。驗證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述,但會影響檢測結(jié)果,應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書,經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充。
(4)允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制
允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括:超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法;經(jīng)過擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗證,編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書,經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。
四、量值溯源
在化學(xué)分析中,從一項具體的測試結(jié)果溯源到國家基準(zhǔn),進(jìn)而溯源至國際計量單位,這個溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^測試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實現(xiàn)的。因此,在實驗室質(zhì)量控制中,必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測試用儀器設(shè)備的可溯源性。
(1)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購,保證貨源可靠,便于貨物可追溯。國外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國際計量基準(zhǔn)或輸出國的計量基準(zhǔn)的有效證書或國外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書,應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
(2)儀器設(shè)備的可溯源性忙
對測試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測量設(shè)備,包括輔助測量設(shè)備,在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。
(3)期間核查
儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間,日常使用時應(yīng)對其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查,即期間核查,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目.
五、檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量評估
檢測數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度,同時也包括檢測方法的其他技術(shù)要素,如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
1、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗準(zhǔn)確度可采用的方法:一是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測定,比較測定值與保證值,其絕對誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。二是在沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下,應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個添加濃度,并且包含一定的濃度范圍,定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度,如果樣品具有容許限,該容許限也是必選濃度。
c、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同。
2、精密度
精密度是指在規(guī)定條件下,相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個分指標(biāo)。
重復(fù)性:是在重復(fù)性條件下,相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實驗室內(nèi)的精密度。
重現(xiàn)性:是在再現(xiàn)性條件下,測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實驗室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測試方法,從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。
3、線性
分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系,其作用就是在給定的濃度范圍里,通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個數(shù)量級,至少作5個點,測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。
4、檢測限和定量限
至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍,對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量。
5、特異性
特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力,同時又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
6、耐用性
耐用性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力,當(dāng)測定條件發(fā)生細(xì)小變動時,方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度。方法耐用性的檢驗通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗。
7、不確定度
不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度,是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量,是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
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